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废线路板粉末中铜含量的测定与回收实验

来自:Feijiu网

前,国内外利用微生物、化学、电化学等浸出技术来处理废电路板,回收其中的铜、锌、镍、金、银等金属取得了一定进展。铜在电路板中通常以零价形式存在,其浸出应是一个氧化过程,其实质是利用氧化剂如三价铁来氧化铜。文献报道的浸出废电路板中铜的微生物有氧化亚铁硫杆菌等。化学浸出主要有氨水、氯化物和硫酸等溶铜体系。铜在氨水体系中以铜氨络合物浸出,氧化剂有氧气、过氧化氢等;在氯化物体系中以铜氯络合物浸出,氧化剂有二价铜离子和三价铁离子;而在硫酸体系中以二价铜离子浸出,氧化剂有氧气和双氧水。电化学浸出利用的氧化剂通过电化学方法产生,如氯气和三价铁离子,以铜氯络合物浸出。电化学方法也报道以废旧电路板金属部分为阳极,通过阳极溶解和阴极沉积实现铜的分离回收。另外,Huang等利用离子液体浸出废电路板中的铜,氧化剂是双氧水。Na2CO3-NaOH-NaNO3低温熔盐体系可实现废旧电路板金属富集体中锡、锌、铅与铜的高效分离,其氧化剂是硝酸钠。

过硫酸钠是常见的氧化剂,还原产物为硫酸根。因此,选取过硫酸钠为硫酸溶铜体系的氧化剂不会引入其它杂质。本文以废电路板金属富集体为原料,详细考察过硫酸钠浓度、硫酸加入量、搅拌速度、温度和固液比等因素对过硫酸钠体系溶铜的影响。

1 试验部分

1.1 试验原料、试剂与仪器

废电路板的来源、预处理见文献,金属富集体中常见金属的含量(%):Cu 73.3、Fe 1.44、Zn 0.02、Ni 1.39、Mn 0.13、Pb 0.75。主要仪器有Z-5000原子吸收分光光度计、CS501型超级恒温器、JB 90-S数字显示转速电动搅拌机;试剂有过分析纯硫酸钠、硫酸,试验用水为去离子水。

1.2 溶铜试验

将500 mL一定浓度的过硫酸钠溶液加入到三颈瓶,加入一定质量的废电路板金属富集体,在恒温和恒定搅拌速度下开始溶铜,每隔一定时间取样。用原子吸收光谱仪分别测定所取样品和残渣中的铜含量,计算铜的回收率。

结果与讨论

2.1 过硫酸钠浓度的影响

在25 ℃、固液比0.004 g/mL、搅拌速度500 r/min、硫酸4.2 mL的条件下,考察过硫酸钠浓度对铜回收率的影响,结果如图1所示

过硫酸钠浓度对铜回收率的影响

由图1可知,铜的回收率随过硫酸钠浓度的增加而显著增大,这应归功于过硫酸钠是该体系溶铜的氧化剂,而溶液中的Cu2+也会与Cu发生歧化反应,生成的Cu+又再被过硫酸根氧化。

2.2 硫酸加入量的影响

硫酸加入量对铜回收率的影响如图2所示。随着硫酸用量的增加,铜的回收率逐步提高。当硫酸加入量为42 mL浸出60 min时,铜的回收率达到95%,与不加硫酸时相比,铜的回收率仅提高了10个百分点。这可能是因为在酸性条件下,溶液中的Cu+也将被溶液中的氧气氧化,有利于铜的溶解。鉴于加入硫酸,对铜的回收率提高有限,随后试验都不再加硫酸。

硫酸体积对铜回收率的影响

2.3 搅拌速度的影响

如图3所示,搅拌速度对铜的回收率影响显著,为获得最大的铜浸出率,搅拌速度选为500 r/min。

搅拌速度对铜回收率的影响

2.4 温度的影响

在考察的温度范围5~45 ℃内,温度对该体系的溶铜反应影响显著(如图4所示),随着温度的升高,铜的回收率明显增加

温度对铜回收率的影响

2.5 固液比的影响

考察固液比在0.001~0.006 g/mL时对铜回收率的影响,结果表明,在考察的范围内,固液比对铜回收率影响不大。

2.6 体系的选择性

在25 ℃、固液比0.004 g/mL、搅拌速度500 r/min、过硫酸钠浓度0.2 mol/L的条件下浸出60 min,铁、锌、镍、锰分别有31.3%、28.3%、21.8%和5.2%的溶出。而铅以硫酸铅沉淀形式存在于渣中。该工艺与传统的硫酸溶铜体系相比,不用再额外加入氧气、双氧水等氧化剂,也不用消耗硫酸。

结论

过硫酸钠直接回收废电路板金属富集体中的铜在技术上是可行的。增加过硫酸钠浓度、搅拌速度和升高温度可以显著提高铜的回收率。体系中加入硫酸对增加铜回收率有限,固液比对铜回收率几乎没有影响。在45 ℃、固液比0.004 g/mL、搅拌速度500 r/min、过硫酸钠浓度0.2 mol/L、时间60 min的条件下,铜回收率达到96.5%。

 

 

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